การวิเคราะห์ปริมาณไขมันที่เป็นของแข็ง (SFC) ด้วยเครื่อง NMR

SFC Margarine

การวัดปริมาณไขมันที่เป็นของแข็ง (SFC) เป็นสิ่งสำคัญประการแรกสำหรับกระบวนการพัฒนาด้านอาหาร 

 การวิเคราะห์ปริมาณไขมันที่เป็นของแข็ง (SFC)


วิธีมาตรฐานสากลสำหรับตรวจวัดการละลายของไขมัน

       การวัดปริมาณไขมันที่เป็นของแข็ง (SFC) เป็นสิ่งสำคัญประการแรกสำหรับกระบวนการพัฒนาด้านอาหาร วัตถุดิบ เช่น องค์ประกอบของไขมันหรือส่วนผสมอื่นๆที่ใส่ลงไปในตัวอย่าง  การตรวจวัดปริมาณไขมันที่เป็นของแข็งด้วยเครื่อง NMR เป็นวิธีมาตรฐานที่ได้รับการยอมรับในระดับสากล ระยะเวลามากกว่า 4 ทศวรรษที่ผ่านมา Bruker และกลุ่มอุตสาหกรรมน้ำมันและไขมันได้พัฒนาเครื่องมือสำหรับวิเคราะห์ปริมาณไขมันที่เป็นของแข็งของ Bruker โดยเฉพาะ วิธีการวัดปริมาณไขมันที่เป็นของแข็งสามารถหาได้จากเครื่อง Bruker Minispec ทั้งโดยวิธีการทางตรง/ทางอ้อม (Direct/Indirect) และ Parallel/Serial Method  เทคนิค TD-NMR  สามารถวัดตัวอย่างได้อย่างรวดเร็ว ไม่ทำลายตัวอย่างและไม่ต้องใช้สารเคมี และที่สำคัญคือ Bruker มีระบบ Fully Automation ที่สามารถควบคุมอุณหภูมิ, การวัดตัวอย่างด้วย NMR, การหาค่าไขมันที่เป็นของแข็ง (SFC Value) และสามารถโชว์แนวโน้มการละลาย (Melting Curve)

       ตลอด 3 ทศวรรษที่ผ่านมา วิธี TD-NMR ถูกใช้แทนวิธีการวัดการขยายตัวด้วยความร้อน (Dilatometry) ในกระบวนการควบคุมคุณภาพเนื่องจากข้อจำกัดด้านเวลาที่ใช้ของวิธีการขยายตัวด้วยความร้อน (Dilatometry),  ความสะดวก, ค่าการทำซ้ำ (Repeatable) และค่า Reproducible

NMR SFC

 

การวิเคราะห์ด้วยวิธี TD-NMR ถูกรวมอยู่ในวิธีมาตรฐานสากลดังนี้

  • AOCS Cd 16b-93
  • AOCS Cd 16-81
  • ISO 8292
  • IUPAC 2.150

คุณสมบัติและประโยชน์

  • มีการทำ Pre-calibration กับเครื่องมือ
  • Bruker ได้รับการรับรองมาตรฐานการสอบเทียบ
  • มีโหมดอัตโนมัติสำหรับการหาค่าไขมันที่เป็นของแข็ง โดยรวมถึงทุกขั้นตอนการคืนตัวด้วย
  • มีโปรแกรมเฉพาะในการหาค่าไขมันที่เป็นของแข็ง (SFC)
  • ไม่จำเป็นต้องใช้สารเคมี
  • สามารถใช้งานได้ง่าย

วิธีการทางตรง/ทางอ้อม
       ปัจจุบันมี 2 วิธี (ที่ยังคงใช้อยู่) สำหรับการวัด SFC: วิธีทางตรงวัดสัญญาณไขมันทั้งส่วนประกอบที่เป็นของแข็งและของเหลว และเนื่องจากใช้ง่ายและรวดเร็วจึงเป็นที่นิยม วิธีทางอ้อมได้รับสัญญาณจากส่วนประกอบที่เป็นของเหลวเพียงอย่างเดียวและเปรียบเทียบกับสัญญาณของการหลอมเหลวของตัวอย่าง โดยทั้ง 2 วิธี สามารถใช้เครื่องวิเคราะห์ SFC ของ Bruker ได้

วิธีการอบคืนตัว(Tempering)แบบ Parallel และ Serial
       ในการใช้วิธี Parallel เป็นวิธีที่รวดร็วกว่า การวัดอุณหภูมิของตัวอย่างในหลอดจำนวนมากที่บรรจุไขมันแบบเดียวกันจะถูกนำมาประมวลผลเปรียบเทียบกัน ในขณะที่วิธีแบบ Serial ใช้หลอดตัวอย่างเพียงหลอดเดียวเท่านั้น ทำการอบและอ่านค่าอุณหภูมิที่เกิดขึ้น ในอุตสาหกรรมมักจะใช้วิธี Direct และวิธี Parallel มากที่สุด วิธีการทางอ้อม (Indirect) ยังคงมีบทบาทสำคัญโดยเฉพาะในการพัฒนาและวิจัยไขมัน

วิธีการทางตรง (Direct Method)
การวิเคราะห์แบบ TD-NMR มีข้อจำกัดที่ว่าสัญญาณที่มาจากส่วนประกอบที่เป็นของแข็งจะสลายไปอย่างรวดเร็ว ในขณะที่สัญญาณที่มาจากส่วนประกอบที่เป็นของเหลวอยู่ได้นานกว่าอย่างมีนัยสำคัญ ค่า SFC ถูกกำหนดให้อัตราส่วนของสัญญาณจากส่วนประกอบที่เป็นของแข็งหารด้วยสัญญาณจาก NMR ทั้งหมด เพื่อที่จะแสดงค่าหมดเวลารับสัญญาณ คลื่นสัญญาณถูกคำนวณออกมาเป็น t = 0 โดยคูณกับ Correction factor ที่ถูกเรียกว่า f-factor

pic1

Instrument Validation

  • ตัวอย่างที่ได้รับการสอบเทียบจะมาพร้อมกับเครื่อง ค่าคงที่คือ 0, ประมาณ 30% และประมาณ 70%
  • โปรแกรมการตรวจสอบประจำวัน: โดยมาตรฐานจะทำการวัดวันละ 1 ครั้ง และระบบจะถูกประเมินโดยอัตโนมัติ

       มาตรฐานอ้างอิงจาก Bruker ได้ถูกพัฒนาจากเดิมในความร่วมมือกับ Unilever Research ประเทศเนเธอร์แลนด์ วันนี้มาตรฐานอ้างอิงจาก Bruker ได้รับการยอมรับในฐานะที่เป็นมาตรฐานอุตสาหกรรมและเป็นพื้นฐานการเปรียบเทียบสำหรับห้องทดลองค่า SFC ในระดับสากล

       เส้นมาตรฐานจากเทคนิคนี้สามารถวัดตัวอย่างไขมันได้หลากหลาย ไม่ว่าจะเป็นองค์ประกอบทางเคมีหรือกรดไขมัน

 

pic2

 

อุปกรณ์ที่แนะนำ

  • เครื่องวิเคราะห์ SFC รุ่น mq-one สำหรับงานควบคุมคุณภาพทั่วไป
  • Minispec รุ่น mq20 สำหรับการประยุกต์ใช้งานที่หลากหลาย เช่น การวิเคราะห์ไขมันและความชื้นแบบ Droplet size ในอาหาร
  • SFC แบบอัตโนมัติพร้อมใช้งานสำหรับเครื่องมือรุ่น mq-one และ mq20
  • โปรแกรมเฉพาะสำหรับการหา SFC ที่ทำงานร่วมกับระบบอัตโนมัติและแบบ Manual

 

pic3

 

Credit: Bruker